在中藥材及食品加工過程中,常采用硫磺熏蒸和使用食品添加劑亞硫酸鹽進行漂白、殺蟲和防霉、防腐處理,但其中的主要作用成分為二氧化硫——一種強還原劑,它會降低中藥材的活性成分含量和破壞食品本身的營養成分。此外,食用二氧化硫殘留過量的食品會導致食用者產生咽喉疼痛、、嘔吐等胃腸道反應,并對肝臟也有一定的損害[1]。隨著分析方法的不斷發展和檢測手段的日趨完善,測定二氧化硫殘留量的方法也日益增多,包括滴定法、光譜法和色譜法等幾類。本文介紹了測定二氧化硫殘留量的國家標準和文獻方法,對比分析了各檢測方法的原理、操作步驟并對測定二氧化硫殘留量方法的發展前景進行展望。
1 滴定法
滴定法又稱容量法,是將已知確定濃度的標準滴定液滴加到被測溶液中,或將被測溶液滴加到標準滴定液中,直到所加標準滴定液與被測物按化學計量反應*為止,然后根據指示劑的顏色變化判斷滴定終點,還可以根據自身顏色變化指示終點。,根據標準滴定液濃度和消耗體積計算出被測物的含量。
1.1 蒸餾-間接碘量法
1.1.1 全玻璃蒸餾測定法
《食品中二氧化硫的測定》(GB 5009.34-2016)[2]采用蒸餾測定法,通過密閉的容器對樣品進行酸化,然后蒸餾,讓樣品充分釋放出二氧化硫,再由乙酸鉛溶液進行吸收,用濃鹽酸對其進行酸化,加入過量碘標準滴定溶液。使用碘標準滴定溶液進行滴定可使溶液中的碘析出,最終利用碘標準滴定溶液的消耗量對二氧化硫的含量進行計算。此蒸餾方法操作簡單、便于普及,但樣品蒸餾耗時過長,手動滴定誤差大,終點不易判斷。
1.1.2 一體化全自動蒸餾儀測定法
該方法的原理和全玻璃蒸餾法一致,但全自動蒸餾儀一次可以同時蒸餾大批樣品,彌補了普通蒸餾一次僅能蒸餾一個樣品的缺陷,并且加熱均勻,減少了平行樣之間的誤差。但是,該方法每次耗時40~60min才能完成蒸餾,且下次蒸餾需要更換繁瑣的玻璃蒸餾裝置。
技術參數:
QYSO2-3二氧化硫測定儀主要特點:選用密封紅外陶瓷加熱套,集熱性好,加熱效率高,并可防止液體灑漏引起的設備損壞問題。全觸屏控制,人機交互界面,操作簡單易控。加熱裝置控溫,加熱功率可調。加熱倒計時功能,蜂鳴提醒,自動停止加熱。內置冷卻循環水系統,提高了冷凝效率,節約能源。并可一鍵關停,一鍵補水。配置精密氮氣流量控制系統。并可配備氮氣發生器。 產品參數:
型號 | YC-SO2-6A |
顯示方式 | 液晶觸摸屏 |
加熱方式 | 遠紅外陶瓷加熱(無明火加熱,功耗小效率高) |
氮吹控制 | 主機設有氮氣總接口,單孔的氮氣流量可通過流量計單獨控制 |
冷卻方式 | 外置冷卻水循環機(內置可選),無需外接自來水冷卻 |
溫度控制 | 內置微沸加熱控制系統,溫度控制范圍0-200℃ |
蒸餾單元數 | 6組 |
蒸餾燒瓶規格 | 標配:1000ml燒瓶 |
接收瓶規格 | 標配:100ml×6錐形瓶 |
額定功率 | 2450W |
額定電壓 | 220V/50HZ |
外形尺寸(mm) | 930*520*850 |
漏電保護裝置 | 有 |
防干燒設計 | 有 |
適用范圍 | 適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理 |