1.樣品前處理的重要性
無論是對樣品的化學分析還是在生物工程中,樣品的分離、純化都是不可少的前處理步驟。樣品前處理的好壞將直接影響結果。
根據ZM-CQ對世界1000多個實驗室進行的統計,樣品前處理所花費的時間占整個分析過程的 61%現代的自動化分析儀器使分析工作趨向簡單、快速。然而,許多擁有現代化分析儀器的實驗室卻依然使用著古老、繁瑣的樣品前處理方法。樣品前處理已經成為現代分析中的瓶頸,嚴重阻礙了分析工作的進行。因此,要提高效率,就必須解決樣品前處理的問題。
根據同一份統計報告可以看到在整個色譜分析的過程中,樣品前處理產生的誤差大, 高達 30%,如果再加上操作誤差,人為的因素占了誤差來源的近50% 換句話來說,如果我們能解決人為因素造成的誤差,分析誤差產生的幾率就降低了一半。
不同的檢測手段對樣品前處理的要求也不相同。其主要目的大都在于:
1.將目標化合物從基質中分離出來;
2.盡可能地除去對目標化合物的分析有干擾的組分;
3.盡可能地除去對分析儀器造成傷害的物質;
4.對目標化合物進行濃縮以達到分析儀器的檢測下限;
5.調整樣品的pH值、離子強度以滿足分析儀器檢測要求。
2.固相萃取基本原理
2.1吸附目標化合物模式
在吸附目標化合物模式中,SPE柱對目標化合物的吸附力大于樣品基液。如下圖所示,當樣品通過SPE柱時,目標化合物被吸附在固體填料表面,其它大部分的樣品組份則隨基質通過柱子。目標化合物可用適當溶劑洗脫下來。為了方便起見,我們將這種萃取模式稱為“吸附目標化合物模式"或“目標化合物吸附模式"在這種萃取模式中,SPE柱在吸附目標化合物的同時,可能也會吸附一些對分析有影響的干擾物。因此,在對目標化合物進行洗脫之前,要對SPE柱進行洗滌,有效地清除這些干擾物。