蒸餾知識點歸納
蒸餾:將沸點相差較大的液態混合物加熱使沸點低的物質先沸騰(汽化),再使其冷凝(液化)的連續操作過程稱為蒸餾。
蒸餾操作適用于:沸點相差較大(般大于30℃但不,也可以比30℃低些,沸點差別越小分離效果越差)的液態混合物的分離、提純;回收溶劑等。
(1)主要儀器(針對完整裝置)
a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,會有餾分殘留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d錐形瓶(每階段餾分要用個新的錐形瓶盛接):錐形瓶是接收器的種
e溫度計
f酒精燈
g石棉網(2)溫度計的位置:水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處,以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石應停止加熱,冷卻后補加再繼續實驗。(4)冷凝管中冷凝水進、出水的方向:下口進上口出,與蒸汽形成逆向熱交換。
(5)錐形瓶處不能加塞子,否則容易造成壓強過大產生危險。
減壓蒸餾:部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發生分解、氧化或聚合的物質,對這類物質通常采用減壓蒸餾以降低其沸點。
毛細管的作用是導入空氣,不斷形成小氣泡作為氣化中心,避免液體過熱而產生暴沸。
克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭,便于同時安裝毛細管和溫度計,并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,使不同的餾分流入的接受器中,而不中斷蒸餾。
水蒸氣蒸餾:水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有定揮發性的有機物形成的混合物中,使該有機物在低于100℃的溫度下,隨著水蒸氣起蒸餾出來的種分離方法(與水形成共沸物)。
注意事項
①水蒸氣發生器上的安全管不宜太短,其下端應接近器底,盛水量約為其容量的1/2,多不超過2/3,常在發生器中加進沸石。
②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3,導入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸餾前將T形管上的活塞打開,當T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關閉活塞并通冷凝水。
④在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否合適,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開T形管上的活塞,移去熱源,待故障排除后再行蒸餾。
⑤如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開T形管上的活塞,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
⑥如果隨水蒸汽揮發餾出的物質熔點較高,在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管,可調小冷凝水或停止通冷凝水,還可以考慮改用空氣冷凝管。
⑦當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。
ZM-ZLY系列智能體化蒸餾儀是根據實驗室蒸餾預處理操作規程,集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制、冷卻水循環于體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點控制等功能。使用方便,節能環保。經過計量認證實驗室蒸餾回收率比對驗證,結果準確可靠,回收率達95%以上。該儀器可廣泛適用于環保、疾控、水產、供排水、高校、科研院所、廠礦企業等各類化學實驗室需要蒸餾處理的場所,如揮發酚、氰話物、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理。
符合GB5009.34-2016相關標準
適用范圍:食品中二氧化硫殘留量、酒精度的蒸餾前處理項目
1.水質 揮發酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )
2.水質 氰H物的測定 容量法和分光光度法(HJ 484—2009 )
3.水質 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )
4.土壤 氰H物和總氰話物的測定 分光光度法(HJ 745-2015)